納米粉末樣品的制備方法高性能電鏡解決方案-亞瑟搬運(yùn)靠譜分享一下

1、研磨法

將(研磨后的)粉末放在去離子水或無(wú)水乙醇溶液里，用超聲波分散器將需要觀(guān)察的粉末分散成懸浮液。

用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀(guān)察用的粉末樣品。

載網(wǎng)種類(lèi)：

方華支持膜：方華支持膜的化學(xué)成分是聚乙烯醇縮甲醛，由于是純的有機(jī) 膜，所以膜的彈性好，厚度通常為 10nm 左右，透射電鏡觀(guān)察時(shí)背底影響小。但方華膜因?qū)щ娦圆缓?，在電子束照射下，易因高溫或電荷積累，產(chǎn)生樣品漂移甚 至膜破損，通常在 100kV 電鏡和生物樣品中使用較多。

碳支持膜：是一種常用的支持膜，有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜，由于碳層具有較強(qiáng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，彌補(bǔ)了無(wú)碳方華膜的荷電效應(yīng)以及熱效應(yīng)，增強(qiáng)了膜整體的穩(wěn)定性，適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀(guān)察用于常規(guī)樣品制樣。

微柵：在膜上制作出微孔，以便使樣品搭載在微孔邊緣，使樣品“無(wú)膜”觀(guān)察，提高圖象襯度。觀(guān)察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物效果好，特別是觀(guān)察這些樣品的高分辨像及mapping。

超薄碳膜：在微柵的基礎(chǔ)上疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對(duì)粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料，如果用微柵可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會(huì)影響觀(guān)察。所以用超薄碳膜就會(huì)得到很好的效果。

純碳膜：當(dāng)樣品所用的有機(jī)溶劑(氯仿、***等)能夠溶解方華膜時(shí)，載網(wǎng)膜中就要去除方華膜，只剩碳膜，稱(chēng)為純碳膜，碳膜的厚度通常為 20nm 左右，在高分辨觀(guān)察時(shí)背底的影響也比較明顯。實(shí)?驗(yàn)?室?搬?遷?

雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜：將兩片載網(wǎng)膜連在一起，負(fù)載樣品后，將樣品夾住，形成三明治的結(jié)構(gòu)，加強(qiáng)了對(duì)樣品的固定，比如應(yīng)用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

載網(wǎng)膜的選擇

由上述介紹的載網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)，可根據(jù)樣品的特征選擇合適的載網(wǎng)膜，匯總?cè)缦卤硭?，需要說(shuō)明的是一些特殊情況：

(1) 實(shí)?驗(yàn)?室?搬?遷?用能譜分析銅元素時(shí)，不能選用銅載網(wǎng)，要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜，同理分析碳元素時(shí)，要用氮化硅膜。

(2)實(shí)?驗(yàn)?室?搬?遷?在做高分子、生物樣品切片后需要染色時(shí)要用裸網(wǎng)或微柵，因?yàn)槿旧珓┩ǔ?huì)染方華膜。

(3)實(shí)?驗(yàn)?室?搬?遷?在負(fù)載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時(shí)，比如大面積的石墨烯膜、有機(jī)膜，如果用碳支持膜背底影響較大 用微柵膜在低倍觀(guān)察時(shí)有微柵孔的結(jié)構(gòu)，因此可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如 1000 目、2000 目的銅裸網(wǎng)。

載網(wǎng)種類(lèi)膜厚/nm微孔適用范圍

碳支持膜10-20 無(wú)樣品的一般結(jié)構(gòu)觀(guān)察，高倍率會(huì)有較大的背底。

微柵15-20有適用于線(xiàn)狀、片狀樣品，能夠搭載在微柵孔中，高分辨觀(guān)察時(shí)無(wú)背底。

超薄碳膜3-5無(wú)分散性好的納米顆粒，高分辨觀(guān)察時(shí)背底襯度低。

純碳膜20-40無(wú)分散樣品的溶劑是能夠溶解方華膜的有機(jī)溶劑(***等)。